氣相色譜儀的定性分析方法探討
更新時(shí)間:2020-06-28 點(diǎn)擊次數(shù):1416
氣相色譜儀的色譜分析包括色譜定性分析和定量分析。我們來(lái)聊聊定性分析方法,供色譜工作者參考交流。
1.定性分析依據(jù)
氣相色譜主要功能不僅是將混合有機(jī)物中的各種成分分離開(kāi)來(lái),而且還要對(duì)結(jié)果進(jìn)行定性及定量分析。所謂定性分析就是確定分離出的各組分是什么有機(jī)物質(zhì),而定量分析就是確定分離組分的量有多少。色譜在定性分析方面遠(yuǎn)不如其它的有機(jī)物結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù),但在定量分析方面則遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其它的儀器方法。
有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜后得到兩個(gè)重要的測(cè)試數(shù)據(jù):色譜峰保留值和面積,這樣氣相色譜可根據(jù)這兩個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行定性定量分析。色譜峰保留值是定性分析的依據(jù),而色譜峰面積則是定量分析的依據(jù)。
2.定性分析方法
氣相色譜的定性分析方法主要有保留值定性法、化學(xué)試劑定性法和檢測(cè)器定性法。氣相色譜的保留值有保留時(shí)間和保留體積兩種,現(xiàn)在大多數(shù)情況下均用保留時(shí)間作為保留值。在相同的儀器操作條件和方法下,相同的有機(jī)物應(yīng)有同樣的保留時(shí)間,即在同一時(shí)間出峰。但必須注意有同樣保留時(shí)間的有機(jī)物并不一定相同。
氣相色譜保留時(shí)間定性分析方法就是將有機(jī)樣品組分的保留時(shí)間與已知有機(jī)物在相同的儀器和操作條件下保留時(shí)間相比較,如果兩個(gè)數(shù)值相同或在實(shí)驗(yàn)和儀器容許的范圍之內(nèi),就推定未知物組分可能是已知的比較有機(jī)物。但因?yàn)橥挥袡C(jī)物在不同的色譜條件和儀器中保留時(shí)間有很大的差別,所以用保留時(shí)間值對(duì)色譜分離組分進(jìn)行定性只能給初步的判斷,多數(shù)情況下還需要用其它方法作進(jìn)一步的確認(rèn)。一個(gè)常用的確證方法是將可能的有機(jī)物加到有機(jī)樣品中再進(jìn)行一次氣相色譜儀分析,如果有機(jī)樣品中確含已知有機(jī)物的組分,則相應(yīng)的色譜峰會(huì)增大。這樣比較兩次色譜圖峰值的變化,就可以確定前期初步推斷是否正確。